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在HPLC分析中死時(shí)間Tm的測(cè)量

[2012/11/10]

  在HPLC分析中,死時(shí)間Tm的測(cè)量是一個(gè)比較困難的問題,這也直接影響了高精度kovats保留指數(shù)在HPLC中的應(yīng)用。死時(shí)間表示了一個(gè)在高效液相色譜固定相上未被滯留組分的保留時(shí)間,由于高效液相色譜立法的多樣性,很難找到像氣相色譜那樣選擇空氣或甲烷為測(cè)量死時(shí)間的通用探針,其實(shí)平時(shí)分析時(shí)用這個(gè)死時(shí)間的意義不大,我覺得你知道就行!但我還是告訴大家如何來測(cè)。

  1.由色譜柱的結(jié)構(gòu)參數(shù)進(jìn)行計(jì)算

  Tm=(柱長度*柱截面積*總孔率)/流動(dòng)相流速

  其中柱長度為cm,柱截面積為cm2,總孔率(對(duì)全多孔固定相為0.84,對(duì)化學(xué)我鍵合和離子交換為0.75),流速cm3/s

  2.用色譜柱的操作參數(shù)進(jìn)行計(jì)算

  Tm=(柱阻抗因子*流動(dòng)相動(dòng)力粘度*柱長度的平方)/(柱壓力降*固定相粒徑)

  3.依據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算

  (1)對(duì)全多孔固定相

  Tm=(柱長度*柱內(nèi)徑的平方)/(1.5*流速)

  (2)對(duì)非多孔固定相

  Tm=(柱長度*柱內(nèi)徑的平方)/(3.0*流速)